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詳細(xì)介紹
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一.概述
ATDS熱解吸儀,是ATDS-3400S系列“功能模塊化”熱解吸進(jìn)樣平臺(tái)通過(guò)選用相關(guān)“功能模塊”構(gòu)成,實(shí)現(xiàn)熱解吸進(jìn)樣GC分析的基礎(chǔ)裝置。它主要功能為:自動(dòng)常規(guī)熱解吸 解吸管活化處理(含活化處理污染物吸收塔) 熱解吸進(jìn)樣色譜分析模擬采樣等”。“三合一”ATDS-3420S型熱解吸自動(dòng)進(jìn)樣裝置是和幾年來(lái)我公司生產(chǎn)銷售的ATDS-3420型熱解吸自動(dòng)進(jìn)樣裝置相比進(jìn)行了以下多項(xiàng)創(chuàng)新、改進(jìn)和完善 :
1.我們可以把ATDS-3420S型熱解吸自動(dòng)進(jìn)樣裝置作為一個(gè)平臺(tái),只要添加必要“功能模塊”變可實(shí)現(xiàn)多種樣品予處理功能,如:增加“吹掃———富集功能模塊”實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)頂空加熱解吸的“四合一”進(jìn)樣分析;再增加“吹氮———富集功能模塊”可實(shí)現(xiàn) “五合一” 進(jìn)樣分析等;
2.單頁(yè)面、數(shù)字化、觸摸控制、大尺寸液晶屏取代了多頁(yè)面、簿膜鍵輸入、小尺寸液晶屏顯示等。單頁(yè)面顯示包括:方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、外事運(yùn)行時(shí)間與過(guò)程、壓力、年-月-日-時(shí)等所有裝置需要關(guān)注的內(nèi)容。這種改變不但使參數(shù)設(shè)置簡(jiǎn)單、直觀、高效,且大大減少設(shè)置錯(cuò)誤和誤操作的幾率;
3.實(shí)現(xiàn)數(shù)字化優(yōu)點(diǎn):應(yīng)特別指出是氣體壓力顯示的數(shù)字化,不但使壓力重新設(shè)置簡(jiǎn)單、直觀,而且易于重復(fù)。且進(jìn)樣壓力重現(xiàn)給提高分析精度提供了保證;
4.增加了樣品熱解吸時(shí)的壓力變化監(jiān)視功能。我們知道每次樣品熱解吸進(jìn)樣是否成功的關(guān)鍵是樣品解吸管安裝密封的好壞,若樣品解吸管安裝密封不好,在樣品熱解吸時(shí)會(huì)出現(xiàn)吸附組分的逸出和漏氣流失。 因此只要保證觀察樣品熱解吸時(shí)壓力不變,就不會(huì)發(fā)生進(jìn)樣失敗,因而避免無(wú)謂進(jìn)樣,大大的提高了工作效率;
5.國(guó)內(nèi)的傳送進(jìn)樣導(dǎo)管加熱保溫材料性能一直不理想,這次通過(guò)采用一種膨化硅橡膠保溫材料可使進(jìn)樣導(dǎo)管加熱溫度提升250℃以上,可使導(dǎo)管外壁溫度不在影響操作。這項(xiàng)改進(jìn)對(duì)高沸點(diǎn)分析特別有利;
6.以往國(guó)內(nèi)進(jìn)樣針頭密封常用柔性石墨或硅橡膠等,前者密封效果差、后者不耐溫需經(jīng)常更換,現(xiàn)改為金屬密封實(shí)現(xiàn)了一勞永逸;
7.進(jìn)樣針頭堵賽也是一個(gè)問(wèn)題,現(xiàn)改為側(cè)面激光打孔針頭,大大降低了針頭堵賽的問(wèn)題。另外,為了不同客戶需求,還備有不同外徑和長(zhǎng)短的針頭供選用;
二.基本理論
1.樣品予處理和GC分析的關(guān)系?
*,無(wú)論是何種先進(jìn)的色譜儀和設(shè)備,真正高性能色譜柱,完善的數(shù)據(jù)處理裝置,都不能從一個(gè)采集處理不適當(dāng)?shù)臉悠返玫綕M意的分析結(jié)果。一般講氣相色譜儀在日常分析過(guò)程中,誤差大小多10%來(lái)源于所操作儀器,而90%來(lái)源于樣品的前處理好壞,或者說(shuō)日常分析結(jié)果的精度90%取決于樣品采集和前處理。如果樣品采集和前處理比較成功,在色譜分析和數(shù)據(jù)處理時(shí),即使選用的色譜儀所配用的檢測(cè)器靈敏度不高,分析柱分離效率較低,數(shù)據(jù)處理裝置性能、功能一般,也能獲得比較理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
2.什么是樣品予處理?為什么要選擇樣品予處理?
有時(shí)樣品未經(jīng)予處理前的狀態(tài)、成分復(fù)雜,在許多情況下樣品不能直接進(jìn)入GC分析,如:水、土壤、血液、食品、飲料、心肺等,另外有的待測(cè)組分濃度很低(環(huán)境空氣中TVOC有可能低到ppb或ppt)直接進(jìn)樣有困難,也需要樣品予處理。遇到以下情況須考慮樣品予處理:
1. 品種繁多(含水、氧等)對(duì)儀器和色譜柱有不良影響;
2. 樣品組成及其濃度復(fù)雜多變(基體對(duì)待分析痕量組分干擾大);
3. 樣品物理形態(tài)廣(黏度、固體、多相性樣品);
4. 直接分析時(shí),干擾因素太多;
5. 分析測(cè)試的不同質(zhì)量要求;
6. 現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境不允許,如:時(shí)間;
7. 彌補(bǔ)現(xiàn)有儀器或分析條件的不足,如:選購(gòu)的儀器、設(shè)備條件不具備;操作人員的技術(shù)水平限制等。
3. 選擇樣品采集和予處理的方法及其技術(shù)應(yīng)遵循的原則?
1. 待測(cè)組分的樣品必須具有代表性;
2. 采集方法與分析目的應(yīng)保持*,保證能采集到您想要的樣品;
3. 樣品處理過(guò)程中,如何防止和避免待測(cè)組分不發(fā)生變化和丟失;
4. 在進(jìn)行待測(cè)組分化學(xué)反應(yīng)(衍生、催化轉(zhuǎn)化)時(shí),必須已知和定量的完成;
5. 選擇樣品處理方法應(yīng)盡可能簡(jiǎn)單易行,處理裝置和樣品量要相適應(yīng)等。
4。 熱解析進(jìn)樣氣相色譜分析簡(jiǎn)明工作原理
為了說(shuō)明它的工作原理,我們舉一個(gè)典型實(shí)例。例如:我國(guó)民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范中,規(guī)定采用熱解吸/毛細(xì)管氣相色譜法檢測(cè)室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC),其過(guò)程是:首先選擇裝填好的吸附劑(TenaxTA或TenaxGC等)的吸附管,在一定的溫度壓力條件下,連續(xù)吸入一定體積的待測(cè)空氣樣品,空氣中的TVOC將被保留在吸附管中,采樣后通過(guò)熱解吸儀(如ATDS-3420S型)將吸附管加熱,解吸出TVOC,通過(guò)不同方法將解吸后的待測(cè)組份導(dǎo)入毛細(xì)管氣相色譜儀進(jìn)行分析,用保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。ATDS-3420S型熱解吸自動(dòng)進(jìn)樣裝置就是一種新型具有技術(shù)的無(wú)六通切換閥高壓進(jìn)樣,通過(guò)樣品傳送管線直接導(dǎo)入氣相色譜汽化室。其優(yōu)點(diǎn)是:回收率高,大限度降低小檢測(cè)濃度,且分析的精密度高 。
5。熱解析進(jìn)樣氣相色譜分析特點(diǎn)
熱解吸予處理技術(shù)主要用于復(fù)雜材料的分析,無(wú)需使用溶劑并易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。其主要優(yōu)點(diǎn):
熱解吸技術(shù)應(yīng)用在環(huán)境樣品分折中,可完成樣品中10-12水平的物質(zhì)濃縮和測(cè)定;
品組分不會(huì)受到溶劑峰的干擾;
響等。
6。 熱解析進(jìn)樣氣相色譜分析的應(yīng)用
ATDS-3420S型熱解吸自動(dòng)進(jìn)樣裝置,可與所有進(jìn)口、國(guó)產(chǎn)的氣相色譜儀配用。
環(huán)境中的可揮發(fā)性有機(jī)化合物小檢測(cè)濃度可達(dá)ppb級(jí)。特別適合GB50325-2006
“民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范”中的“室內(nèi)空氣中苯的測(cè)定”和“室內(nèi)空
氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)”的測(cè)定。 熱解吸裝置的適應(yīng)范圍:
1. C3~C36揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)化合物測(cè)定;
2. 不能直接進(jìn)GC分析,如:濃度低的污染大氣;
3. 若用CS2溶出法會(huì)使一些樣品被稀釋降低了靈敏度,且費(fèi)時(shí)費(fèi)力;氣體熱解吸不用熔劑,去除了熔劑雜質(zhì)干擾;
4. 用氣體萃取——吸附管、加熱、 吹掃、直接進(jìn)樣,具有氣體進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn);
5. 也可以用于:固體(鹽和糖)、液體(如用棉花浸放入管內(nèi)被熱解吸為氣體);
6. 若做二次熱解吸——可自動(dòng)、采用大吸附管和長(zhǎng)解吸時(shí)間克服峰展寬問(wèn)題;
7. 常規(guī)熱解吸不能分析的樣品(無(wú)機(jī)和氣體不易做),如:無(wú)機(jī)氣體O2、 N2 、O3 、CO 、CO2等;有機(jī)化合物甲烷、乙烷、乙烯、甲醛、乙醛等。
三.裝置主要特點(diǎn)
1. 功能模塊集成設(shè)計(jì)、結(jié)構(gòu)緊湊、易于操作與維修;
2. 微機(jī)觸摸控制、單頁(yè)面液晶屏漢字顯示、數(shù)字輸入,主要功能有:
⑴ 液晶屏可顯示:多方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行過(guò)程與時(shí)間、操作氣體壓力和監(jiān)測(cè)壓力、年、月、時(shí)等一目了然;
⑵ 熱解爐、進(jìn)樣系統(tǒng)和取樣(進(jìn)樣)導(dǎo)管,三路均加熱控溫;
⑶ 3個(gè)外事、8階時(shí)間程序控制,可編程自動(dòng)運(yùn)行;
⑷ 具有9種方法供編輯、存儲(chǔ)和隨時(shí)調(diào)用,實(shí)現(xiàn)了快速啟動(dòng)與分析;
⑸ 可同步啟動(dòng)GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來(lái)事件程序啟動(dòng)本裝置;
⑹ 觸摸操作設(shè)有靜音功能;
⑺ 液晶亮度可根據(jù)使用場(chǎng)合調(diào)整;
⑻ 顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示。
3.設(shè)有加壓氣調(diào)節(jié)與數(shù)字顯示系統(tǒng),無(wú)需對(duì)于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng),也不需要調(diào)節(jié)原儀器載氣和其他參數(shù),即可進(jìn)行熱解吸高壓進(jìn)樣分析;
4. 設(shè)有判斷解析管安裝密封性能好壞的壓力傳感器與壓力數(shù)字顯示;
5. 須要是,一套熱解吸進(jìn)樣裝置可同時(shí)供幾臺(tái)GC進(jìn)樣分析,大大提高了工作效率;
6. 通過(guò)外事時(shí)間編程,自動(dòng)實(shí)現(xiàn)加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的吹洗等功能;
7. 用高壓進(jìn)樣原理(無(wú)六通閥和定量管)減少了閥進(jìn)樣的不利影響,同時(shí)提高分析
靈敏度;
8. 樣品的取樣和進(jìn)樣傳送管均有自動(dòng)吹洗功能,避免了不同樣品的交叉感染;
9. 對(duì)于活性物質(zhì)分析可選配0.53mm彈性石英管作為樣品傳送管;
10. 取樣和進(jìn)樣針頭有多種規(guī)格,可方便更換滿足不同GC儀器進(jìn)樣口的需要;
11. 驅(qū)動(dòng)用關(guān)鍵部件采用了進(jìn)口的氣動(dòng)元件;
四.裝置的基本性能
1.樣品區(qū)溫度控制范圍:
室溫—400℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約400W;
2.閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍:
室溫—180℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約60W(安全低壓供電);
3.樣品傳送管線溫度控制范圍:
室溫—200℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約40W(安全低壓供電);
4.溫度控制精度: < ±0.5℃ ;
5.溫度控制梯度: < ±0.5℃;
6.檢漏加壓范圍: 0~0.2Mpa (0~0.7Mpa可選)連續(xù)可調(diào);
7.監(jiān)測(cè)壓力范圍: 0~0.2Mpa 數(shù)字顯示
8.吹洗流量: 0~200ml/min (連續(xù)可調(diào));
9.解吸回收率: >85%(和組分有關(guān));
10.分析重復(fù)性: RSD <1% (和GC性能有關(guān));
11.供電電源: AC(220±22)V,頻率(50±0.5)HZ;
12.環(huán)境溫度: 10℃~40℃;
13.環(huán)境濕度: RH<85%;
14.儀器有效尺寸:260×360×420mm3;
15.儀器的重量:約 15 kg。
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