技術文章
1. ICP-MS(電感耦合等離子體質譜)檢測解決方案
Thermo Scientic™ ICP-MS 產品包括 Thermo Scientic™ iCAP™ RQ (單四極桿)和 Thermo Scientic™ iCAP™ TQs(三重四極桿),輕松實現(xiàn):1)高純試劑(清洗劑和刻蝕劑)中痕量元素雜質實驗室和在線分析;2)單晶硅錠和晶圓中痕量元素分析;3)wafer 表面痕量元素分析。
1.1 VPD 溶液的分析
硅晶片是應用廣泛的半導體基材,工業(yè)上使用對其純度要求特別高,通常需要在 99.9999999% 以上。在生產制造過程中,通常需要對其純度進行檢測。常用硅純度檢測的方法有兩種,全反射 X- 射線熒光分析(TR-XRF)和氣相分解 - 電感耦合等離子體質譜聯(lián)用(VPD-ICP-MS)方法(簡稱 VPD 法)。
VPD 與 ICP-MS 聯(lián)用法具有業(yè)界所需的檢測限和穩(wěn)定性,測試結果快速可靠。該方法可用于常規(guī)和可重復性檢測,所以該聯(lián)用方法廣泛應用于硅晶片的測試。
VPD 樣品中含有高含量的酸和硅基體,并且目標檢測元素的含量通常也非常低,由于基體溶液會產生大量的多原子離子干擾(如表一所示),所以說 VPD 溶液的測試是極/具挑戰(zhàn)性的。為了得到更加精確的結果,干擾的去除是非常必要的,比如使用串接式等 ICP-MS,高分辨 ICP-MS 和使用碰撞反應池等技術。
1.2 半導體級異丙醇的分析
在半導體工業(yè)生產中,異丙醇(IPA)用作溶劑清洗硅片。由于 IPA 與硅片表面直接接觸,因此,必須控制其痕量金屬雜質濃度。由于 ICP-MS 對元素分析的靈敏度高,因此,廣泛用于半導體行業(yè)用材料的質量控制分析。采用 ICP-MS 技術直接分析 IPA 可為 IPA 中超痕量分析物(ng • L-1)提供有用的控制,并避免由樣品制備引起的污染。
Thermo Scientic™ iCAP™ TQs ICP-MS 結合了三重四極桿和冷等離子體技術,該高度靈活的方法實現(xiàn)了半導體行業(yè)分析所需的超痕量背景等效濃度(BEC)和檢測限(LoD)。
儀器
采用專門的有機基質樣品進樣系統(tǒng)對 IPA 直接進行常規(guī)分析。該進樣系統(tǒng)由一臺 100 μL •min-1 自吸式 PFA 微流同心霧化器(Elemental Scientic,Omaha,NE,美國)和一個珀耳帖冷卻石英噴霧室(-10 ℃)組成。
通過噴霧室彎頭中的一個端口將高純氧氣輸送至氣溶膠流中,以防止碳基質在接口區(qū)域累積。其 1.0 mm 直徑的石英中心管盡可能降低了等離子體的碳負載量。該系統(tǒng)由于使用氧氣,因此,需要尖/端為鉑金的采樣錐和截取錐。所有樣品均采用Teledyne CETAC 自動進樣器 ASX-112FR 系統(tǒng)(Omaha,NE,美國)進行分析。
校正數(shù)據(jù)
圖 4 顯示了 IPA 中 Li、P、K、Ti、As、Zr 和 Ta 的校正曲線。采用校正標準品在 ng·L-1 級水平范圍內測得的校正曲線呈現(xiàn)出優(yōu)異的線性和靈敏度。通過三重四極桿模式和冷等離子體得到改善的干擾去除可實現(xiàn)更具挑戰(zhàn)性分析物的低背景噪聲。
1.3 半導體試劑檢測自動化方案
采用ESI ScoutDX 自動在線控制方案,可24/7用于FAB的實時試劑純度監(jiān)控,并可設置被污染的限制值,提高生產效/率。大/程度減少人員與危險性化學試劑接觸,提高生產安全性。
2.高分辨 ICP-MS 檢測解決方案
HR-ICP-MS 是以電磁場和靜電場作為質量分析器,結合專/利的固定分辨率狹縫技術實現(xiàn)高質量分辨率的 ICP-MS。采用高分辨 ICP-MS 分析半導體級別試劑中雜質元素更簡單方便,高分辨 ICP-MS 具有更強的抗干擾能力。
2.1 固定分辨率狹縫低、中、高分辨率分別達到300、4000、1000(10%峰谷定義)。采用中分辨可輕松實現(xiàn)復雜基體中的P、Fe、Ni、Cu、Zn 等元素的無干擾分析,無需解析未知干擾峰便可實現(xiàn)準確定量:
2.2 采用高分辨模式分析 As,可*排除 Cl 基體中的40Ar35Cl 干擾,實現(xiàn)準確定量:
3. GD-MS(輝光放電質譜儀)檢測解決方案
GD-MS(輝光放電質譜儀)是在雙聚焦高分辨質譜的技術上,采用快速流輝光放電離子源,實現(xiàn)高純固體樣品直接分析的*佳工具。
• 降低沾污風險:固體樣品直接分析,無需復雜樣品前處理
• 無標準物質時準確定量:原子化與離子化過程分離,可大程度減小基體效應
• 分析范圍廣:直流 / 脈沖雙操作模式
• 分析速度快:6 個樣品 / 小時,50 種 ppb 級元素
采用 GC-MS 分析高純硅(Si)中的痕量雜質,大部分元素 LOD<1ppb:
痕量離子態(tài)雜質檢測方案 - IC(離子色譜)檢測解決方案
1. 超純水分析
半導體行業(yè)對離子污染非常敏感,而幾乎所有過程均需要使用高純水,因此高純水的質量非常重要。對不同的級別的生 產線,對高純水的質量要求不一樣,如 ASTM 和 SEMI 對高純水中雜質離子有不同的明確限值要求。采用大定量環(huán)上樣, 可實現(xiàn) ppt 級別雜質分析
2. 在線色譜系統(tǒng) -Integral 系統(tǒng)工業(yè)環(huán)境遷移方案
INTEGRAL 外殼系統(tǒng)提供自己的環(huán)境,且可通過在線色譜數(shù)據(jù)整合遠程控制系統(tǒng),實現(xiàn)在線分析。
3. 水溶性溶劑中離子分析
在系統(tǒng)中加入濃縮柱,反相有機溶劑經過濃縮柱時,離子被吸附,而主成分無保留,可被超純水沖走,再由流動相將吸 附的待測離子帶入色譜柱分離并檢測。
4. 強堿中的陰離子分析
5. 濃酸中痕量離子測定
5.1 弱酸中的陰離子 :
采用閥切換,在線消除弱酸影響,第一維從基體中分離待測物,減少基體離子含量;將待測物轉移至第二維分離、測定。
5.2 濃強酸中的陰離子采用直接稀釋分析,如 68% 硝酸中的陰離子
6. PCB 板中痕量離子測定