背散射電子衍射（EBSD）只發(fā)生在試樣表層幾十個(gè)納米的深度范圍,所以試樣表面的殘余應(yīng)變層(或稱變形層、擾亂層)、氧化膜以及腐蝕坑等缺陷都會(huì)影響甚至*抑制EBSD的發(fā)生,因此試樣表面的制備質(zhì)量很大程度上決定著EBSD測試結(jié)果的質(zhì)量。與一般的金相試樣相比，一個(gè)合格的EBSD樣品，要求試樣表面無應(yīng)力層、無氧化層、無連續(xù)的腐蝕坑、表面起伏不能過大、表面清潔無污染。

EBSD試樣的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之間,厚度不宜過厚，一般在1-3mm之間。可根據(jù)實(shí)際情況，如銅鋅鋁等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。切割下來的試樣要經(jīng)過除油污處理，可用酒精、丙酮溶液在超聲波清洗器中清洗。本實(shí)驗(yàn)以一種馬氏體鋼為例，講述EBSD樣品的基本制備過程。

實(shí)驗(yàn)材料：馬氏體鋼塊、二氧化硅拋光液、短絨拋光墊、金相研磨砂紙

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：由沈陽科晶自動(dòng)化設(shè)備有限公司制造的SYJ-400劃片切割機(jī)、UNIPOL-1200M自動(dòng)壓力研磨機(jī)、MTI-250加熱平臺、UNIPOL-900Z震動(dòng)拋光機(jī)、XQ-2B金相試樣鑲嵌機(jī)、4XC金相顯微鏡

圖一 實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備圖 

實(shí)驗(yàn)過程：首先使用SYJ-400CNC劃片切割機(jī)將馬氏體鋼試樣塊切割成10㎜×7㎜×5㎜的金屬塊，然后使用XQ-2B金相試樣鑲嵌機(jī)將樣品鑲嵌成φ30×10㎜的圓柱狀樣塊。然后使用UNIPOL-1200M自動(dòng)壓力研磨拋光機(jī)對切割后的樣品進(jìn)行研磨，研磨的過程從240#砂紙研磨到2000#砂紙，每次研磨要保證將上一道砂紙的研磨痕跡*研磨掉。研磨后用粒度為W2.5的金剛石拋光膏加呢子拋光布對馬氏體鋼樣品進(jìn)行拋光，直至樣品表面劃痕全部去除且表面變得光亮為止。

由于機(jī)械拋光后的樣品表面會(huì)產(chǎn)生一定的變形和機(jī)械應(yīng)力，因此對EBSD樣品進(jìn)行震動(dòng)拋光以快速去除樣品表面殘留的微小變形層和機(jī)械應(yīng)力。水平運(yùn)動(dòng)溫和地拋光樣品不引起機(jī)械應(yīng)力，并使樣品表面的機(jī)械應(yīng)力消除。這樣既不會(huì)產(chǎn)生使用電解拋光液時(shí)對樣品的化學(xué)腐蝕又減少了有害的電解液的使用。與離子束刻蝕相比，不會(huì)產(chǎn)生因離子束長期刻蝕產(chǎn)生的表面起伏狀況。因此震動(dòng)拋光既適用于金屬和陶瓷樣品又適合復(fù)合材料樣品的制備，且設(shè)定后無需過多留心。本實(shí)驗(yàn)震動(dòng)拋光所使用的設(shè)備為UNIPOL-900Z振動(dòng)研磨拋光機(jī)。振動(dòng)拋光樣品時(shí)設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)如圖二所示：

圖二 設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)圖

固定在卡具中的樣品在一定的振動(dòng)頻率下隨著卡具在拋光盤中繞圈運(yùn)動(dòng)，該震動(dòng)頻率使樣品的繞圈速度約每分鐘5圈，一般選取設(shè)備與試樣的共振頻率對樣品進(jìn)行拋光。拋光盤中所添加的拋光液的量應(yīng)把拋光墊剛好覆蓋并能接觸到樣品為宜，在拋光過程中每隔一段時(shí)間觀察拋光液的余量，并進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶砑樱员ＷC震動(dòng)拋光過成的順利進(jìn)行。不同的樣品拋光的時(shí)間有所不同，由于震動(dòng)拋光屬于溫和的拋光過程，因此震動(dòng)拋光的時(shí)間相對較長，一般在兩小時(shí)以上甚至幾十小時(shí)。本實(shí)驗(yàn)由于馬氏體鋼屬于相對較硬的金屬，因此震動(dòng)拋光馬氏體鋼所用的時(shí)間較長為12h。拋光結(jié)束后立刻將試樣放置到酒精中進(jìn)行超聲清洗，從而將試樣表面殘余拋光液清洗干凈。若取下樣品后不立即放入酒精中進(jìn)行清洗，殘余拋光液就會(huì)干涸在樣品表面而很難清洗干凈。超聲清洗后使用電吹風(fēng)將樣品吹干，吹干樣品時(shí)應(yīng)注意使風(fēng)向和樣品表面呈45°角，從而使樣品與鑲嵌料之間的間隙中的殘留液體被直接吹干而不會(huì)倒流回樣品表面使樣品表面產(chǎn)生二次污染。拋光后的樣品如圖三所示：可見拋光后的樣品表面光亮如鏡。

圖三 拋光后的樣品表面狀態(tài)圖

用帶有電子背散射衍射探頭的掃描電鏡對樣品進(jìn)行EBSD測試，結(jié)果如下圖四和圖五所示：從圖四中衍射質(zhì)量圖可以看出樣品表面襯度清晰，無污跡存在。從相分布圖可清晰觀察出各項(xiàng)的分布狀況，圖中主要為鐵的體心立方相，少量的為鐵的面心立方相。

衍射質(zhì)量圖                   相分布圖

圖四 樣品表面的衍射質(zhì)量圖和相分布圖

從取向分布圖可以清晰觀察到晶體取向分布狀況，并且未發(fā)現(xiàn)在晶粒中間有影響取向觀察的劃痕等機(jī)械痕跡穿過。

圖五 取向分布圖

從圖三、四、五可知該震動(dòng)拋光機(jī)拋光后的馬氏體鋼表面無機(jī)械劃痕和機(jī)械應(yīng)力存在，拋光后的樣品經(jīng)EBSD分析得到清晰地相分布和取向分布圖，說明該震動(dòng)拋光機(jī)十分適合用于對該馬氏體鋼EBSD樣品的前期拋光處理。

從本實(shí)驗(yàn)可見，震動(dòng)拋光機(jī)在處理機(jī)械損傷層和去除表層機(jī)械應(yīng)力上有著明顯的優(yōu)勢，既不會(huì)損傷樣品又可以達(dá)到拋光的目的，是各類材料進(jìn)行EBSD前期拋光處理時(shí)的z佳選擇之一。